摘要 本文研究了以CTMAB為沉淀劑重量法測定二氧化硅的新方法。該方法具有省時(shí)、節(jié)能、準(zhǔn)確度高等特點(diǎn)，用于粘土及石榴石中二氧化硅的測定，結(jié)果令人滿意。
　　主題詞 二氧化硅 CTMAB 重量法
　　生產(chǎn)磨料的原料在自然界分布很廣，絕大多數(shù)硅酸鹽是不溶于酸的。因此硅酸鹽試樣一般需用堿性熔劑熔融后，再加酸處理．此時(shí)金屬元素成為離子溶于酸中，而硅酸根則大部分成膠狀硅酸SiO2?xH20析出，少部分仍留在溶液中，需經(jīng)脫水才能沉淀。經(jīng)典方法是用鹽酸反復(fù)蒸干脫水，準(zhǔn)確度雖高，但手續(xù)麻煩，費(fèi)時(shí)較久。后來多采用動物膠凝聚法[1，2]即利用動物膠吸附H+而帶正電荷，與帶負(fù)電荷的硅酸膠粒發(fā)生膠凝而析出，但必須蒸發(fā)至濕鹽狀．才能完全沉淀。操作起來比較費(fèi)時(shí)而且蒸發(fā)快到濕鹽狀時(shí)溶液較易濺出，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。總之，以上兩種方法都比較費(fèi)時(shí)。筆者通過大量實(shí)驗(yàn)找出了一種快速測定二氧化硅的新方法。用長碳鏈季銨鹽十六烷基三甲基溴化銨(簡稱CTMAB)作沉淀劑，它在溶液中成帶正電荷的膠粒，可以不再加鹽酸蒸干而將硅酸定量沉淀，所得沉淀疏松而易洗滌，這種方法較動物膠重量法優(yōu)越，可縮短分析時(shí)間三分之二以上。
　　1 儀器與試劑
　　高溫爐、鉑坩堝、銀坩堝。
　　CTMAB(分析純)、氫氧化鈉(分析純)、二氧化硅 (光譜純)、碳酸鈉(分析純)、硼砂(分析純)、鹽酸(分析純)。
　　2 實(shí)驗(yàn)方法
　　準(zhǔn)確稱取在1000℃灼燒過的二氧化硅0．2000g，于鉑坩堝中，加入無水碳酸鈉2．5g，混勻，然后再覆蓋0.5g在850～900 ℃高溫爐中熔融20min取出，旋轉(zhuǎn)坩堝，使熔融物附于坩堝內(nèi)壁上，冷卻，洗凈外壁，在燒杯中用熱水浸出，然后洗出坩堝及蓋。
　　向上述溶液中加人HCl 20ml，攪勻。加入CTMAB0．3g，攪拌，在60～70℃水浴上保溫20分鐘，用水冷卻至室溫，用傾瀉法過濾。然后用熱的(5+95)HCl洗燒杯數(shù)次，并擦洗杯壁使附著的沉淀全部移入濾紙上．再用溫的(2+98)HCl洗液洗2～3次，將濾紙及沉淀放人已灼燒至恒重的瓷坩堝中，低溫放人高溫爐中，再逐漸升溫至950～1000℃灼燒30min，取出冷卻，放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫、稱量。反復(fù)灼燒、稱至恒重。
　　3 測定條件的選擇
　　3．1 CTMAB用量的影響
　　分別加入CTMAB O．1、O．2、0．3、0．5g，其它按實(shí)驗(yàn)方法測定。結(jié)果表明CTMAB用量大于O．2g時(shí)，測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致，選用O．3g。
　　3．2 保溫時(shí)間的影響
　　加入CTMAB攪拌均勻后，分別采用立即過濾、60～70℃保溫10min、20min，其它按實(shí)驗(yàn)方法。結(jié)果表明：要使硅酸凝聚完全，必須保溫10min以上，選用保溫20min。
　　3．3 酸度的影響
　　硅酸是難溶酸，溶液的酸度是影響溶解度的主要因素，酸度太低，硅酸沉淀不完全，影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確度，選用加入HCL 20ml。
　　3．4 洗滌液的選擇
　　用水洗滌沉淀時(shí)，大量沉淀立即溶解。選用(5+95)熱HCl洗滌沉淀，最后用(2+98)HCl洗2～3次。
　　4 樣品分析
　　4．1 粘土中SiO2的測定
　　準(zhǔn)確稱取試樣0．5g，放入盛有予先脫水的NaOH5g的銀坩堝中，低溫放人高溫爐中，逐漸升溫至600℃，保溫30min。取下，轉(zhuǎn)動坩堝，使熔融物附于坩堝內(nèi)壁．冷卻后放人250ml燒杯中，向坩堝內(nèi)加熱水，待熔塊全部浸出后，用水洗出坩堝，加HCl 30ml，按實(shí)驗(yàn)方法測定。結(jié)果見表1。
　　
　　4．2石榴石中SiO2的測定
　　準(zhǔn)確稱取不烘試樣0．5g于鉑坩堝中，加人硼砂—碳酸鈉混合熔劑(1+1)3g混勻，再覆蓋1g，加蓋，將其放人高溫爐中，由低溫升至950～1000℃熔融1h取出，旋轉(zhuǎn)坩堝使熔融物附于坩堝內(nèi)壁上，冷卻。放人盛有近沸(20+80)鹽酸100ml的燒杯中，于砂浴上加熱抽出，用水洗凈坩堝及蓋。然后再加入HCl 10ml，按實(shí)驗(yàn)方法測定，結(jié)果見表2。
　　
　　參 考 文 獻(xiàn)
　　1 GB11267—89.石榴石化學(xué)分析方法．國家標(biāo)準(zhǔn)局1990—01—O1實(shí)施
　　2 湖南省地質(zhì)局實(shí)驗(yàn)室編.礦物巖石化學(xué)分析法．1972，2：6